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电感耦合等离子体用于高纯硅铁中微量元素的分析
点击次数:1019 发布时间:2015-07-17
  目前对高纯硅铁中微量元素的分析,无国家标准方法。经对分析手段的反复比较,方法开发本着低成本、率的原则,在保证微量元素分析准确性的基础上,发挥仪器分析的优势,决定采用ICP-AES法完成高纯硅铁中微量元素的分析。
  电感耦合等离子体(简称ICP)是七十年代出现的一种新型发射光谱分析用的光源。它自被引用以来已作为基础和应用研究的一个课题,稳步地步入原子光谱分析学领域的zui前沿。被很多人看作是近20年来原子光谱分析法中进展zui快的一种分析技术,已在世界上很多实验室中作为各种材料的元素成份定量测定的常规手段使用。通过广泛的应用,已经证明,对多元素测定具有检出限低、精密度好、基体干扰小、动态范围宽的优点。
  电感耦合等离子体光谱仪对高纯硅铁中微量元素的分析结果:
  1、酸度试验:
  考虑高纯硅铁样品的前处理为采用硝酸、氢氟酸、溶样,高氯酸冒烟至近干,再补加盐酸溶解盐类,所以仅作了高氯酸残余量及盐酸用量条件的优化选择正交试验。通过正交试验全面反映试验的实际情况,进行动态的比较,选择zui佳酸度条件。通过正交试验结果表明:
  1.1随着残余高氯酸、盐酸浓度的增大,Ca元素的含量有较大的变化,其它元数的含量无明显变化。
  1.2考虑实际操作情况,及在灵敏度足够高的情况下选择稳定性较好的酸度条件。所以本方法采用,高氯酸冒烟至近干约为2.00ml,盐酸(1+2)15.00ml溶解盐类为zui佳测定酸度。
  2、基体影响:
  2.1关于基体硅的干扰问题,本试验已做了残留硅的回收试验。
  试验数据表明,对含硅量不同的样品,用5.00mL氢氟酸挥硅残留在溶液中的硅含量甚微, 可以忽略不计。
  2.2测定高纯硅铁中微量元素,由于各种微量元素的量都很低,它们之间的干扰可以不加考虑,而基体铁量对各被测元素的影响则不可忽视,对此进行了试验。
  试验表明,被测溶液的铁量从0.50mg / mL增至1.50mg / mL,大多数元素的含量无明显变化而磷元素的含量明显随铁量增加而减少,因此在测定高纯硅铁时要注意基体匹配。
  3、准确度试验:
  为了保证方法的准确度,在没有标样的情况下,我们采用在未知样品中加入一定量的待测元素的标准溶液,按本方法测定,进行加标回收试验。各元素的回收率均在95-105%之间,可见本方法的准确度是令人满意的。
  4、精密度试验:
  对未知样品进行十次分别测定。
  从测定结果看,本方法有较好的重复性,对十元素测定均能取得满意结果。
  5、结论:
  5.1由于高纯硅铁中十元素都属微量元素,来自蒸馏水、试剂中的空白是不能忽略的一部份,因此每次分析必须随同试样带空白,在计算时扣空白。
  5.2考虑酸度对测定强度值的影响,样品处理应保持酸度一致。
  5.3本方法的适应范围仅考虑适应高纯硅铁规格要求的范围,实际上检量线的线性范围还可以扩大。
  5.4等离子光谱仪可以用作多元素同时进行测定的分析仪器,因此采用ICP-AES法测定高纯硅铁中十种微量元素,既可以减轻劳动强度,又可以提高工作效率。从分析质量和分析周期两方面都可满足生产的需要。
 
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